典型药物的分析
1、阿托品水解后，经发烟硝酸加热处理，与氢氧化钾反应的现象为
A.呈深紫色
B.呈橙红色
C.呈红色
D.呈蓝色
E.生成白色沉淀
[答案]A
[解析]阿托品经上述处理后，与氢氧化钾反应即显深紫色。
2、采用亚硝酸钠滴定法测定普鲁卡因含量时，lml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于盐酸普鲁卡因的量是(盐酸普鲁卡因的分子量是272.77)
A.27.28g
B.27.28mg
C.54.56g
D.13.64mg
E.54.56mg
[答案]B
[解析]盐酸普鲁卡因含量测定方法：取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因(C13H2ON2O2·HCl)。滴定原理同芳香第一胺的鉴别项下。由重氮化反应可知，1mol的亚硝酸钠相当于1mol的盐酸普鲁卡因，盐酸普鲁卡因的分子量为272.77，所以滴定度T=0.1×272.77=27.28(mg)。
3、盐酸普鲁卡因与亚硝酸钠/盐酸液反应，再与碱性β-奈酚偶合成猩红色的染料，原因是其分子结构中含有
A.双键
B.游离芳伯氨基
C.酯键
D.巯基
E.酚羟基
[答案]B
[解析]盐酸普鲁卡因鉴别：芳香第一胺反应：此反应又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)。该法收载于《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下。盐酸普鲁卡因分子中具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮盐进一步与β-萘酚发生偶合反应，生成由橙黄到猩红色的沉淀。
4、地高辛含量测定采用
A.TLC
B.HPLC
C.UVS
D.IR
E.GC
[答案]B
[解析]地高辛含量测定采用HPLC法。色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为乙腈-水(10：90)，流动相B为乙腈-水(60：40)，梯度洗脱;检测波长为230nm，流速1.5ml/min。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。
5[.题干]A.甲基红B.二甲基黄-溶剂蓝C.邻二氮菲D.不加指示剂E.淀粉
[问题1]、银量法(苯巴比妥测定)所用的指示剂是
[答案]D
[解析]碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。
[问题2]、碘量法所用的指示剂是
[答案]E
[解析]碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。
6、《中国药典》中规定阿司匹林需要检查的特殊杂质是
A.酚类
B.间氨基酚
C.易炭化物
D.游离水杨酸
E.溶液澄清度
[答案]D
[解析]阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸。水杨酸在空气中会被逐渐氧化成醌型有色物质(淡黄、红棕、深棕色等)，使阿司匹林变色，故需检查。
7、下列药物中，可发生重氮化合反应的是
A.苯巴比妥
B.普鲁卡因
C.泼尼松
D.链霉素
E.青霉素
[答案]B
[解析]具有芳伯氨基的芳酸及芳胺类药物可发生重氮化偶合反应。
8[.题干]A.氯化物B.硫酸盐C.砷盐D.水分E.水杨酸
[问题1]、干燥失重测定是检查药物中的
[答案]D
[解析]
[问题2]、阿司匹林中的特殊杂质是
[答案]E
[解析]阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸。水杨酸在空气中会被逐渐氧化成醌型有色物质(淡黄、红棕、深棕色等)，使阿司匹林变色，故需检查。ChP2010采用HPLC法检查
9、《中国药典》规定检查游离肼的方法是
A.银量法
B.TLC法
C.HPLC法
D.旋光法
E.碘量法
[答案]B
[解析]异烟肼不稳定，受光、重金属、温度、pH等因素的影响，分解出游离肼。肼是一种诱变剂和致癌物质，各国药典均规定检查异烟肼原料药及其制剂中的游离肼。《中国药典》采用TLC法进行检查。
10、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用
A.甲基橙
B.甲基红
C.荧光黄
D.酚酞
E.结晶紫
[答案]D
[解析]阿司匹林分子中具有羧基，可采用酸碱滴定法测定含量。以中性乙醇(对酚酞指示液显中性)为溶剂溶解供试品，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
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